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分离提纯提纯废稀醋酸的方法主要有:萃取、膜分离、吸附、精馏以及上述部分方法的联合。
醋酸废水处理技术：1、萃取法据报道,对醋酸有较强萃取能力的萃取剂主要是叔胺类化合物的三辛胺(TOA)和磷酰类化合物的氧化三辛膦(TOPO),配以极性稀释剂。许林妹等用磷酸三丁酯(TBP)络合萃取废醋酸,证明TBP萃取稀溶液时效果较好,分配系数与TBP浓度成正比,与萃取温度成反比。以叔胺为萃取剂进行醋酸提取分离,采用pH值“摆动效应”进行溶剂再生的工艺路线在实验室取得很好的效果,但要实现工业化,须解决萃取剂的萃取能力不够强、处理费用高、溶剂再生易乳化等问题。
醋酸废水处理技术：2、膜分离法膜分离利用离子、分子和微粒的电性,几何尺寸的差别,将多组分的混合物进行精细分离。在多种膜分离法中,用于有机溶剂回收纯化的操作方法主要是:扩散透析和渗透蒸发。
张和等人用普通电渗析处理质量分数为2.5%醋酸的废水,醋酸可以浓缩到质量分数为20%,但是当水中醋酸降为0.1%时操作电压急剧升高。基于此余立新等提出双极性膜电渗析法处理极稀醋酸废水,可以得到质量分数为36%以上的浓缩醋酸,即使是还含有其它有机物的极稀废水,也可以使其pH值从4升到7。但该过程电流效率低,过程能耗较高。
渗透蒸发处理稀醋酸国外研究较多,一般不采用单一组分膜,而是制成复合膜,增加膜热稳定性及渗透分离能力。Kariduraganavar等用聚乙烯醇硅树脂混合制成的膜渗透蒸发分离醋酸-水,有很好的效果,操作条件30℃,PVA(聚乙烯醇)与TEOS(四乙基原硅酸盐)质量比1∶2,进料流率3.33×10-2kg(m2?h)-1,分离10%~90%废醋酸,最大分离因子为1116,该文章称交联密度越大,膜渗透蒸发效果越好,膜吸附是Langmuir吸附模型控制的放热过程。Alghezawi等[10]在25～50℃下,用PVA装载AN(丙烯腈)膜渗透蒸发分离10%～90%醋酸-水,分离因子为2.3～14,渗透速率为(0.18～1.171)g(m2?h)-1。在操作温度范围内,温度越高,渗透速率越大。30℃以上分离因子不变。流体顺流压力增加,渗透速率增大,分离因子减小;醋酸浓度越高,渗透速率越小,分离效果越好。与PVA膜相比,PVA-g-AN膜的渗透速率慢,分离因子大,对分离醋酸-水体系更有利。Shin-yuan等用装填了硅质岩的聚二甲基硅LU氧烷膜分离醋酸-水,25℃时,醋酸与水的吸附比为3.9,45℃时为4.9。进料温度25℃时在膜中装载硅质岩,未提高分离效果,但随进料温度的升高,分离效果提高。45℃进料时,装载硅质岩不仅可以提高分离因子,增大渗透蒸发量且增加了膜的热稳定性。最佳装填质量分数49.9%,此时分离因子对进料醋酸浓度的曲线呈现最大值。渗透蒸发分离醋酸效果除与膜自身性质有关外,还与醋酸浓度,醋酸-水体系进料压力,操作温度有关。
醋酸废水处理技术：3、吸附法
3.1活性炭吸附法吸附分离法适用于分离低浓度废醋酸溶液。现阶段一般采用活性炭作为吸附剂,当稀醋酸水溶液与活性炭接触时,醋酸和一部分水被活性炭吸附,然后加热活性炭,醋酸与水脱附,得到浓缩的醋酸水溶液。但吸附容量不大,后续处理困难,只适用于少量的废醋酸分离,因此还未能在工业上应用。
3.2树脂吸附法树脂吸附是近年来研究较多的一种吸附分离方法。离子交换树脂特别是弱碱性树脂吸附酸,较强碱性树脂其吸附能力强,易再生。Bhandari等研究了DiaionWA-10、AmberliteIRA-68和DowexMWA-1等弱碱性离子交换树脂分离醋酸的吸附行为,得出结论:不可逆的假设只适用于高碱性树脂和高浓度醋酸;可逆程度完全由平衡常数控制;平衡常数取决于树脂的碱性及被吸附和解吸酸的种类,原则上不取决于酸浓度。但实际上,在25℃下,48h内可达到吸附平衡,可逆程度随树脂碱性及酸浓度的降低而增加。决定稀酸吸附选择性的参数主要是树脂的碱性。
醋酸废水处理技术：4、精馏法
4.1普通精馏法醋酸和水不产生共沸组成,但由于沸点相近且属于高度非理想物系,因此要从低浓度废醋酸得到高纯的醋酸,需耗费大量蒸汽,经济效果差,一般少采用,主要是用于含水较少的醋酸粗提纯。
4.2萃取精馏法萃取精馏的特点就是在原料进口和塔顶有溶剂的进口,下段为萃取段,上段为精馏段,整个流程中溶剂可以循环再生利用。胡兴兰等采用N-甲基乙酰胺(NMA)为溶剂,在设计条件为:废酸液含醋酸质量分数为45%,产物质量比为1∶2,对流进料,醋酸沸点相对较高,反应器上部进料,醇下部进料,聚合阳离子交换树脂为催化剂,与正丁醇反应3h,醋酸转化率约58%;与异戊醇反应,醋酸转化率约51%。产品纯度≥99.8%,回收率≥99%,模拟了萃取精馏法分离醋酸和水体系,在相同分离要求下,萃取精馏明显优于普通精馏。
4.3共沸精馏法共沸精馏是在分离组分中加入共沸剂,影响其挥发度并与其中一个组分形成共沸物。该法对含醋酸质量分数为30%以上溶液的浓缩,效果很好,已实现工业化。醋酸乙酯、醋酸丁酯、苯以及醋酸丁酯和苯的混合物都可以作为共沸剂。有研究表明以醋酸丁酯为共沸剂,水和醋酸丁酯以共沸物形式从精馏塔顶蒸出,醋酸则从精馏釜底分离出来,塔顶温度控制在70～75℃,塔顶馏出物含酸量低于1%。研究称,若醋酸液中含酸量低于30%,应先用汽化潜热比水小很多的混合溶剂(醋酸乙酯90% 苯10%)萃取分离,然后再共沸精馏,比较经济,且醋酸的总回收率大于90%。
