臭氧发生器的臭氧浓度测量和计算方法

1 臭氧浓度

1.1 方法原理概要：臭氧（O3）是一种强氧化剂，与碘化钾（KI）水溶液反应可游离出碘，在取样结束并对溶液酸化后，用0.1000mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。其反应式为：

O3+2KI+H2O——O2+I2+2KOH(1)

I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6(2)

1.2 试剂

1.2.1 碘化钾(KI)溶液(20%)：溶解200g碘化钾(分析纯)于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化钾。

1.2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液：量取浓硫酸(p=1.84；分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。

1.2.3 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液；使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O；分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O；分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中，此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。再加入0.2g碳酸钠(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3)；标定，调整浓度到0.1000mol/L，贮于棕色瓶中，储存的时间过长时，使用前需要重新标定（标定方法见附录A）。

1.2.4 淀粉溶液；称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。
 
1.3 试验仪器、设备及对其要求

1.3.1 三角洗瓶（吸收瓶）500mL。

1.3.2 滴定管50mL，宜用精密滴定管。

1.3.3 湿式气体流量计 容量5L。

1.3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。

1.3.5 刻度吸管（吸量管）10mL 。

1.3.6 容量瓶 1000mL。

1.3.7 聚乙烯或聚氯乙烯软管，用于输送含臭氧的气体。不可使用橡胶管。

1.4 实验程序及方法：量取20mL的碘化钾溶液(3.1.2.1)，倒入500mL的吸收瓶中，再加入350mL蒸馏水，待臭氧发生器运行稳定后于臭氧化气体出口处取样，先通入吸收瓶(3.1.3.1)对臭氧进行吸收后再通过湿式气体流量计(3.1.3.3)对气体计量，气体通过量为2000mL（时间控制在4min左右），停止取样后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并摇匀，静置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准深液(3.1.2.3)滴定，待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液(3.1.2.4)几滴(约1mL)，继续小心迅速的滴定的颜色消失为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。

1.5 臭氧浓度的计算

Co3=ANa×B×2400/V0(mg/L) (3)

式中：Co3——臭氧浓度，mg/L；

ANa——硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；

B ——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；

V0 ——臭氧化气体取样体积，mL；

臭氧浓度大于等于3mg/L时，此测试结果的精密度在±1%以内。