粉煤灰微电解预处理含硫废水的研究

摘要：粉煤灰是具有一定活性的含有6％炭的球状细小颗粒对于水中杂质具电解和吸附性能力,利用粉煤灰对工业废水进行处理可谓以废治废,且处理废水费用低效果好。这已得到有关科技界的广泛重视,在利用粉煤灰对废水处理方面已做了大量的研究工作,取得了可喜的成绩[2]。研究了粉煤灰与铁屑构成微电池处理含硫废水的方法并探讨其作用机理。设计正交实验考查了在动态零回流小试中 pH值、煤铁比和水力停留时间三因素的影响，而且对反应时间和煤铁比作了单因素影响实验。对废水的进水浓度和回流比作了实验研究。实验结果表明，再pH值为8.00、煤铁比为1：2、水力停留时间为30min、进水浓度为14.5mg/l和回流比为5：1时处理效果最好，可达86.07％，排放浓度可以控制在2mg/l以内，达到国家三级排放标准。

关键词：粉煤灰 微电解 含硫废水

引 言

水中硫化物包括溶解性的H₂S、HS^-、S^2-，和存在于悬浮物中的可容性硫化物、酸可容性金属硫化物以及未电解的有机、无机类硫化物。硫化氢容易从水中散逸于空气，产生臭味，且毒性很大。它可以与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可以被污水中的微生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水管道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标（清洁水中，硫化氢的嗅域值为0.035μg/L）。

在工业生产过程中任何情况下都不可以向空气中排放硫化氢。使用这中气体的工作必须在密封的系统中或高效排风厨中进行。空气中如含有0.1％的H₂S就会迅速引起头痛、晕眩等现象。吸入大量H₂S就会造成昏迷或死亡。经常接触能引起慢性中毒，引起感觉变坏、消瘦、头痛等。工业上，空气中不得H₂S含量不得超过0.01mg/L。

第1章 实验部分

1.1 实验器材

（1）PVC离子交换柱。

（2）离子交换柱的水泵2台。

（3）滤纸：酸洗并经过硬化处理、

（4）25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶。

（5）滤纸：酸洗并经过硬化处理、能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸(即慢速定量滤纸)

（6）滴定管架，4套。

（7）150ml或250ml碘量瓶。

（8）25ml或50 ml棕色滴定管。

（９）PHS-3C精密pH仪。

1.试剂及器材

盐酸：ρ=1.19g/ml

磷酸（pPO4）：ρ=1.69 g/ml

盐酸溶液：（1+1），用盐酸配制。

磷酸溶液：（1+1）。

氢氧化钠溶液：C（NaOH）=1mol/L。将20g氢氧化钠容于250ml水中，冷却至室温，稀释至500ml。

重铬酸钾标准溶液：C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L。称取105℃烘干2h的基准或优级重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000ml。

重铬酸钾标准溶液：C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L称取105℃烘干2h的基准或优级重铬酸钾12.258g溶于水中，稀释至1000ml。   

碘化钾。

硫代硫酸钠C(Na2S2O3)=0.1mol/L。

配制：称取24.4682g五水合硫代硫酸钠C(Na2S2O3·5pO)和0.2003g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000ml容量瓶中，稀释到标准刻度，摇匀，贮于棕色瓶内。

标定：于250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入15.00ml；加重铬酸钾标准溶液入盐酸溶液5ml，密塞摇匀。暗处静置5min。用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时，加入1ml定粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。

硫代硫酸钠浓度C(mol/L)由下式求出：

C=0.1000×15.00÷(V1-V2)

式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；

V2——滴定空白溶液是硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；

0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L)。

硫代硫酸钠标准滴定液C(Na2S2O3)=0.1mol/L：移取10.00ml上述刚标定过的碘标准溶于硫代硫酸钠标准溶液于100ml棕色容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，使用时配制。

碘标准溶液C(1/2I2)=0.1mol/L：称取12.70g 碘于500ml烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000ml棕色溶解瓶中，稀释至标线，摇均，移至棕色瓶中保存待用。

碘标准溶液C(1/2I2)=0.01 mol/L：移取10.00 ml碘标准溶液于100ml棕色容量瓶中。用水稀释至标线，摇均，使用前配制。

粉煤灰

1g可容性淀粉，用沸水溶解，在定容到100ml,冷却备用。

表 1‑1粉煤灰的灰成分分析/%

煤灰的预处理 用待处理的溶液浸泡24h。

15）铁屑  

来源：芜湖市花塘铁粉厂。

预处理：每次使用前取适量的干铁粉加入适量的洗衣粉洗涤两次，并每次充分搅拌清洗至没有黑色液体为止。再使用1+3的盐酸（1体积的盐酸加入3体积的水）洗涤至没有浑浊的液体为止，并使用蒸馏水漂洗三次保证去锈铁粉表面没有盐酸残留。

1.3实验测量内容

1.3.1硫化物的测量

将所要测量的各试样各加入10.00ml0.01mol／L碘标准溶液，再加5ml盐酸溶液，密塞混匀。在暗处放置10min，用0.01mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。

1.3.2结果表示

处理硫化物含量ci(mg／L)按下式计算：

式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；

Vi——滴定硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，ml；

V——试样体积，50ml；

16.03——硫离子(1/2S^2-)摩尔质量（g/mol）

c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol／L）。

1.3.3排放标准

本实验所测量的对象是S^2-,其初始浓度约为10mg/L，其排放浓度为国家三级（？？？？？）排放标准：2mg/L。

1.4空白试验

以双重蒸馏水代替试样，取50ml加入与测定时相同体积的试剂，按（1.3） 所述步骤进行空白试验。

标定Na₂S₂O₃是的消耗体积是15.7ml

则：C Na₂S₂O₃=0.1×15÷(15.7-3)

=0.118mol /L

则所配的试剂的Na₂S₂O₃的标准溶液的浓度是0.00118 mol /L

用此浓度的

令：k=C×16.03×1000÷V

     =3.8468

k是在此时计算的通用值为3.8468