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摘 要:为顺利开展中日合作废气处理项目,中国石油化工股份有限公司环境监
测总站建立了废气分析实验室,并完善了质量控制、质量保证体系,这些管理体
系包括实验室物资设备的管理,实验室环境,质量保证体系,废气样品采集及实
验室分析手段等。为废气处理项目的实施提供了有力的技术支持,并实现了实
验室管理的科学化、标准化、规范化。
关键词:废气分析;实验室管理
中图分类号:O6 - 31 文献标识码:A 文章编号:100020720 (2006) 042113203
我站于1996 年与日本J ICA 合作开展“石油化工废气处理技术”的研究,在日方专家指导下,根据工艺的要求建立了废气分析实验室,实验室目前已建立了完备的废气分析手段,自动化程度高,已为J ICA 项目分析了数万个数据,并已建立了一套完整的QAPQC 程序, 保证了分析数据的准确性。实验室内的分析人员进行了系统的培训,多名分析人员到日本进行了短期培训,日方还派出了长期和短期专家进行指导,几年来在中日双方的共同努力下,实验室管理已达到了较先进的水平,同时我们对日本实验室管理有了初步的了解。本文介绍了中日合作废气处理项目分析实验室管理的几点经验。
1 责任、管理体系
1. 1 责任制
1. 1. 1 总负责人负责制 总负责人: 总站站长,指示废气分析组工作任务和工作目标。分析组组长: 执行总负责人的指令并保证实验室分析工作的顺利进行。分析组成员: 完成分析组长指定的工作内容,实验室分析人员不是固定分析一、二个项目,每个人都应掌握以下分析内容。
(1) 采用气相色谱仪分析污染物组成; (2) 采用离子色谱仪分析污染物组成; (3) 采用总烃测定仪分析废气中总烃; (4) 采用GCPFTIR、GCPMS对污染物组成定性分析; (5) 其它。
1. 1. 2 例会制度 负责人或其他指定人与分析组每周开一次例会。总负责人安排分析组下一个月整体工作,协调解决存在的问题;分析组长总结分析组上一个月工作,提出存在的问题和解决方案。
1. 1. 3 建立了标准操作规程 包括实验室的一般事项;仪器、设备类;分析方法等标准操作规程。
1. 2 教育培训
为确保和进一步提高分析组成员的业务水平,分析组成员积极参加中石化股份有限公司、环境监测总站组织的教育培训活动。根据集团公司的要求,结合分析组的实际情况,在上年度培训计划实施情况的基础上,制定本年度培训计划。通过培训,使分析组成员达到上岗技术水平。
1. 3 安全指南
分析组成员应努力做好实验室的安全管理及相关工作。根据中石化股份有限公司环境监测总站的防火规定,为确保实验室的防火安全,必须执行安全防火规则,懂得消防常识。必须执行实验室安全操作制度。
1. 4 档案保管
在工作中必要的事项必须有文字的材料,形成的文件应按环境保护档案管理标准要妥善保管。2 质量保证体系建立了质量控制程序,在样品分析过程中实施质量控制措施,以证明和保证所得测试结果的质量。
2. 1 分析方法操作规程
建立了各个分析方法的分析操作规程(SOP) ,所有分析方法均进行了精密度和准确度实验。
2. 2 标准曲线检查
每天检查标准曲线,浓度的相对偏差RD ≤10 %为合格,确认标准曲线合格后,才能进行下一步实验,否则,应重做标准曲线。
计算方法:
c1 : 经仪器测定的标样的浓度, c0 :标样的配制浓度。
2. 3 空白实验
(1) 对于大批样品,进行采样及运输空白实验。每批分析样品(最多20 个) 中必须做至少一份全程序空白,以证明分析系统处于受控状态。(2)进行样品分析时,应先进行空白实验,在分析高浓度样品后,应紧接着进行空白实验。用氮气作空白样,进1 mL ,如果出峰信号≤仪器的检出限(MethodDetection Limit , MDL , MDL = 3SPN , SPN : 仪器的信噪比) ,表明仪器没有被污染,方可进行下一步测定。
2. 4 平行样
每一个样品至少进两次以保证分析的精密度,相对误差R ≤10 % ,否则,应查找原因,直到达到要求为止。
2. 5 样品分析顺序
根据样品信息,将样品浓度由低到高顺序排列,最好先做低浓度样品,再做浓度高的样品,如果做完高浓度样品后,要再做低浓度样品,一般应先做空白,确认仪器中无残留物,再进行低浓度样品测定。
2. 6 方法的检出限
以标准偏差值的3 倍为基准, 方法的定量下限以标准偏差值的10 倍为基准。2. 7 实验数据应保持完整的原始记录和所有的质控数据,并对数据进行质量评价。
3 仪器及试剂的管理体系
3. 1 编制仪器设备一览表 将实验室内所有仪器的详细情况编制成表,主要包括仪器设备名称、型号、主要技术指标、制造厂名、购买日期、保管人等。建立了仪器设备定期检定情况登记表。
3. 2 建立仪器设备档案
3. 2. 1 建立仪器设备说明书档案
3. 2. 2 建立仪器设备操作方法 所有人员严格按照仪器操作步骤进行操作,并注意日常维护和保养,例如,气体干燥用硅胶应经常更换,仪器应降至较低温度再关闭等。
3. 2. 3 建立仪器设备的使用情况登记 对于仪器出现的小故障,应及时登记和排除。
3. 2. 4 建立仪器设备的维修档案 对于分析人员不能排除的故障,应及时向站内维修人员申报,并对出现故障的原因、维修情况详细登记在表中。
3. 3 试剂的保管
根据日方的管理经验,实验室内所有试剂均按分类放置在固定位置,其用途、储存方式、储存位置及使用情况均登记在表中。
4 采样方法规范化
4. 1 无组织排放源采样无组织排放源指由于装置和P或设备泄漏、液面蒸发、物料储运等原因,不通过排气筒或排放高度低于15 m 而排放恶臭污染物的污染源。其采样方法根据被测物质在空气中存在的状态和浓度,以及所用的分析方法的灵敏度,可选择不同的采样方法。采集空气中样品的方法一般分为直接采样法和富集采样法两大类。
4. 1. 1 直接采样法 ①注射器采样法: 将空气中被测物采集在100 mL 注射器中的方法。②塑料袋采样法: 将空气中被测物直接采集在塑料袋中的方法。③空瓶采样法: 将空气中被测物采集在预先抽成真空的玻璃瓶或玻璃采样管中的方法。
4. 1. 2 富集采样法 ①溶液吸收法: 溶液吸收法是用吸收液采集空气中气态、蒸汽态以及某些气溶胶的方法。②固体吸附法: 用固体吸附剂采集空气中被测物质的方法。③冷冻浓缩法: 冷冻浓缩法又称冷阱法。低沸点物质一般在常温下不易被采集,可采用致冷剂降低收集器的温度。
4. 2 高架排放源采样
高架排放源指通过高于15 m 的固定排气筒排放污染物的污染源。其采样方法工业固定污染源除无组织排放的低架面源外,多为与烟道相连的烟筒或排气筒等高架源,对这类污染源的监测,通常是用采样管从烟道中抽取一定量的烟气,经过收集装置将污染物收集下来。5 废气监测分析手段根据石化行业废气组成及排放的特点,建立了一套完整废气监测分析手段,并建立了各个分析方法的标准操作规程,所有分析方法均进行了精密度和准确度实验。对于特殊气体的分析,根据需要建立新的分析方法。实验室常规废气分析方法见
图1。
图1 废气分析方法
Fig. 1 Analytical methods of waste gas
由于石化行业排放的废气组成较复杂,这给分析带来了较大的困难,我们采用了色红、色质联用仪进行废气中有机物组成定性分析,配合其它分析方法定量,对复杂废气组成进行了准确的分析。通过严格的QAPQC 程序,为中日合作处理项目的顺利实施提供了可靠的数据保证。
参考文献
[1 ] 钱谨等. 云南环境科学, 2001 , 1 : 61Management experiences of analytical laboratory in China2Japan waste gas treatment cooperative project
YAN Song
3
, LI Ling2bo and HAN Cong2bi ( Sinopec Environmental Monitoring Centre , Fushun 113001) , Fenxi
Shiyanshi , 2006 , 25(4) : 113～115
Abstract :According to the requirement of China2Japan waste gas treatment cooperative project , environmental monitor2
ing Center of SINOPEC has established the analytical laboratory of waste gas , and carried out the perfect QAPQC pro2
gram including the management of experimental materials and equipments , and the QC system , and the standard oper2
ating procedures for the collection and analysis of waste gas samples. These works have offered effective technical sup2
port to the waste gas treatment project , and realized the standardization of laboratory management . This paper presents
some management experiences of analytical laboratory in China2Japan waste gas treatment cooperative project .
Keywords :Laboratory management ; Analysis of waste gas作者简介: 闫 松(1963 - ) ,女, 高级工程师
