废水中二氧化氯监测分析方法连续滴定碘量法 |
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| 作者：Carl_ly 点击数： 更新时间：2007-1-12 7:56:36 |
1 适用范围
本法适用于亚漂设备及含有亚氯酸盐的废水。
2 原理
二氧化氯和亚氯酸根均是氧化剂，它们都能氧化碘离子而析出碘，继而用硫代硫酸钠滴定-碘量法，但在不同的pH值条件下，氧化数变化不同。
在pH=7，ClO2+I- →ClO2-+½I2，氧化数由4→3
在pH=1～3，ClO2+5HI→H++Cl-+2H2O+2½I2，氧化数由4→-1
HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O，氧化数由3→1
因此，可一次采样，控制不同pH值连续滴定来测定二氧化氯和亚氯酸根。
3 试剂
3.1 硫代硫酸钠标准液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L。溶解25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5 H2O）于1L新煮沸的蒸馏水中，至少存放二周之后，用碘酸钾或重铬酸钾标定。最初必须存放一段时间，是为了使所含的亚硫酸氢盐离子氧化。使用煮沸的蒸馏水，并加入几毫升三氯甲烷，以使细菌分解作用减小到最低程度，以下述两种方法中任迁一种来标定。
3.2 碘酸盐溶液：溶解3.249g无水碘酸氢钾（一级试剂）或3.567g碘酸钾（在103±2°C温度下干燥1h）于蒸馏水中，转入1000mL容量瓶稀至标线，即为c=0.10000mol/L溶液，贮存于具玻璃塞瓶内。
于80mL蒸馏水中，边搅拌边加入1mL浓硫酸，10.00mL c=0.10000mol/L的碘酸氢钾和1g碘化钾，立即用c（Na2S2O3）=0.1mol/L溶液滴至淡黄色，加入1mL 0.5g/100mL淀粉指示剂，继续滴到蓝色消失为止。
3.3 重铬酸盐溶液：溶解4.904g无水重铬酸钾（一级试剂）于蒸馏水中，转达入1000mL容量瓶并稀至标线，即为c（1/6K2Cr2O7）= 0.1000mol/L的溶液，贮存于具玻璃塞瓶内,用10.00mL重铬酸钾标准溶液液代替碘酸盐标准溶液,在暗处放置6min后用c （Na2S2O3）=0.1mol/L溶液滴定，方法同前。
硫代硫酸钠的浓度（mol/L）= 1/所消耗硫代硫酸钠毫升数
3.4 硫代硫酸钠标准滴定液：用新煮沸过的蒸馏水将上述硫代硫酸钠标准液稀释至0.0100或0.0500 mol/L。
3.5 0.5g/100mL淀粉指示剂：于0.5g淀粉中，加入少许冷水调成糊状，倾入100mL沸腾的蒸馏水中搅拌，然后沉淀过夜。应用上层清液，加入0.125g水杨酸，0.4 g氧化锌防腐。
3.6 碘化钾晶体
3.7 c（NaOH）=0.1mol/L氢氧化钠溶液：溶解4 g氢氧化钠于1L蒸馏水中。
3.8 （1+1）硫酸。
3.9 缓冲溶液（pH=7）：称取34.0 g磷酸二氢钾和35.5 g磷酸氢二钠于烧杯中,加入溶解后稀释至1L。
4 测定步骤
量取0.5mL（或适量）水样，用0.1mol/L氢氧化钠调至近中性，加缓冲液5mL和1g碘化钾，用0.0100mol/L硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入1mL 0.5g/100mL淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失，记下读数a，加3 mL（1+1）硫酸（pH调至1～3），溶液又呈蓝色，继续滴至无色，消耗硫代硫酸钠标液为b毫升，若亚氯酸盐含量很高，可改用0.0500mol/L或适当浓度硫代硫酸钠标液滴定。
5 计算公式
二氧化氯（ClO2，mg/L）= (a·c/V)×67450
亚氯酸根（ClO2-，mg/L）= [（b-4a）·c/V] ×(1/4)×67450
式中：V——水样体积，mL；
c——硫代硫酸钠标准滴定液浓度，mol/L；
a——第一次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定体积，mL；
b——第二次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定体积，mL。
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