WO3 - SiO2复合薄膜结构和气致变色性能研究

　　3.2 红外光谱分析

　　图2、图3分别为WO₃薄膜、WO₃-SiO₂复合薄膜样品的FT-IR曲线，
表1、表2分别列出了图2 WO₃薄膜的FT-IR曲线 图3 WO₃-SiO₂复合薄膜的FT-IR曲线

　　 Fig.2 FT-IR curve of WO₃ thin films Fig.3 FT-IR curve of WO₃-SiO₂ thin films

　　曲线吸收峰所对应的振动基团[4、5]，表中O_d代表端氧。 DANIEL的研究认为对称性高的WO₃分子在非晶态时仅有一个W-O-W吸收峰（在600-900 cm^-1之间），在结晶态时有两个吸收峰，另外的吸收峰是由于分子变形结构不对称形成的。对比两个图表的结果可见，它们主要的共同点是：凝胶薄膜中除主要含有W-O-W外，还含有W-O-O、W-O_d、W-O-H基团和大量水分。随着热处理温度的提高，水分和W-O_d、W-O-H基团减少并消失，W-O-W伸缩振动形成的小肩峰逐渐消失，在

　　表1 在不同温度下热处理的WO₃薄膜的特征吸收

　　Table 1 Characteristic frequencies of WO₃ thin films heated at different temperature

　　表2 在不同温度下热处理的WO₃-SiO₂复合薄膜的特征吸收

　　Table2 Characteristic frequencies of WO₃-SiO₂ thin films at different temperature

　　650-660cm^-1附近的主峰增强，说明在热处理过程中，随着水分等的失去，氧化钨分子之间逐渐缩合（如W-OH之间的缩合），W-O-W基团增多，网络连接程度增高，分子对称性增强。其显著的差异是：WO₃薄膜样品中（表1）的水峰和W-OH基团自250℃起明显减少近乎消失，在660 cm^-1附近形成单一的W-O-W吸收峰。而WO₃-SiO₂复合薄膜样品（表2）在250℃ 时仍含有较多水分和W-OH基团，W-O-W伸缩振动除在660 cm^-1附近形成强吸收峰外，仍在780 cm^-1附近有一小肩峰，说明由于SiO₂存在，薄膜不易失去水分，氧化钨分子缩合程度较低，网络连接度低，且由于水分等的存在，分子对称性较低。 此外，WO₃薄膜450℃时形成明显的晶化双峰，而复合薄膜则没有。

　　3.3扫描电镜形貌观察

　　图4 150℃热处理WO₃-SiO₂薄膜 图5 350℃热处理WO₃-SiO₂薄膜

　　Fig4. SEM image of WO3-SiO2 thin films at 150℃ Fig5. SEM image of WO3-SiO2 thin films at 350℃

　　图4为150℃下热处理的WO₃-SiO₂复合薄膜的扫描电镜照片。图中可见细小的颗粒相互堆积形成致密薄膜。相同温度热处理的WO₃薄膜有类似的结果，且更为平滑、致密。 图5为350℃热处理WO₃-SiO₂复合薄膜的扫描电镜照片，图中均匀分布了由于两种物相膨胀系数不同产生的微裂纹。

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