社区：
中总氮包括所有含氮化合物，即亚硝酸盐，硝酸盐，无机铵盐，溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的
总和J1。GB 11894一1989《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》【2’是国家水质分析中测定总氮的经典方法，该法所需的试剂普遍常见，但是在消解的过程中存在着稳定性差、温度不易控制、操作过程不安全等冈素。本文介绍了对cB 11894一1989测定总氮的方法所作的改进，以烘箱代替高压锅进行消解，并探索了总氮测定过程中消解时间，消解温度以及冷却方式等方面的最佳测定条件。
1仪器与试剂
1．1 仪器
(1)恒温箱。
(2)TU—1901型紫外分光光度计。
(3)万分之一电子天平。
(4)数显恒温水浴锅。
1．2试剂
(1)盐酸(1+9)。
(2)碱性过硫酸钾：准确称取40 g过硫酸钾和15 g氢氧化钠，将它们分别进行溶解，待这两种溶液冷却至室温时转入到l 000 mL的容量瓶中进行定容，其浓度为40∥L。
(3)硝酸钾标准溶液：准确称取烘干的硝酸钾0．72l 8 g，定容至l 000 mL，然后将此溶液稀释10倍，即得浓度为0．01 mg／mL的硝酸钾标准溶液。
2 实验方法
2．1 标准曲线的绘制
(1)分别吸取0．0、0．5、1．0、2．0、3．0、5．0、7．0、8．0 mL硝酸钾标准溶液于25 mL比色管中，用
无氨水稀释至lO mL。
(2)加入5 mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口瓶塞。
(3)将比色管置于烘箱中，于120℃加热消解30 min。加热完毕，冷却至室温后加入I mL盐酸(1+9)，并用无氨水稀释至标线。
(4)用无氨水做参比，用10 mL的比色皿分别在220 nm及275 nm处测其吸光度。
(5)按A=A：∞一2A：，5计算吸光度，以A为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，即可绘制出标准曲
线。
2．2水样的预处理及测定
取10 mL水样于25 mL的比色管中，按2．1中步骤(2)一(5)的方法测得水样的吸光度，并从标准
曲线上查出水样的总氮浓度。
3结果与讨论
3．1消解时间的确定
分别取10 mL水样于8支E匕色管中，按2．2的
步骤进行操作，将8个样分别消解不同时间，测其吸
光度，结果见图l。
由图l可以看出，随着消解时间的增加，吸光度逐渐降低，直到45 min时趋于稳定。这是因为试验所用的碱性过硫酸钾在220 nm处有很强的吸收日J。随着消解时间的延长，碱性过硫酸钾不断分解，使吸光度逐渐降低。当消解到45 min时，碱性过硫酸钾已完全分解，使吸光度趋于稳定。而标准方法规定消解时间是30 min，不能使碱性过硫酸钾完全分解，影响测定结果。经试验确定，最佳消解时问应为45 min。
3．2消解温度的确定
分别取10 mL水样于8支比色管中，按2．2的步骤进行操作，将8个样分别在不同的温度下进行消解，测其吸光度，结果见图2。
由图2可以看出，消解温度介于110—125℃时
所测的吸光度较稳定，本着节约能源，又能保证试验效果的原则，确定消解温度为120℃。
3．3冷却方式的确定
分别取10 mL水样于2支比色管中，按照上述水样测定的试验步骤进行试验，消解完成后将一支比色管自然冷却，另一支比色管放入冷水浴冷却。
平行操作5次，测定其吸光度，结果见图3。
由图3可以看出，自然冷却的吸光度要稳定得多，原因可能是进行水浴冷却时，温度突然从120℃降至很低，使得比色管内的液体发生了剧烈的变化，从而导致吸光度的测定不稳定Hj。故骤变的温度会影响试验的测定，所以，在试验过程中采取自然冷却的方式为宜。
3．4准确度和精密度试验回收率试验，结果见表l。
在都匀市区剑江河采5个水样，分别进行加标由表l可知，采用改进的方法测定河流水体中
的总氮含量，其加标回收率介于97．58％～101．84％之间，结果较为理想，表明该方法测定结果可靠，适用于水中总氮的测定
3．5精密度试验结果
采用改进后的方法对总氮含量不同的两个水样重复测定6次，结果见表2。
由表2可以看出，精密度试验测得的相对标准偏差均小于5％，表明该方法具有良好的重现性。
4结语
本试验方法以烘箱代替高压锅对水样进行消解，简化了操作过程，不仅提高了试验的安全性，使得试验操作简洁方便，且试验结果显示，方法的准确度，精密度均达到相关要求，该测定方法准确、可靠，值得推广。
参考文献
[1]GB 11894—89水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解
紫外分光光度法[s]．
[2]黄琼．水中总氮测定分析方法的改进[J]．福建分析测
试，2009，18(3)：61—63．
[3]王毛兰，胡春华，周文斌．碱性过硫酸钾法测定水质总
氮的影响因素[J]．光谱实验，2006，23(5)：1046—
1049．
[4]杜潇，罗卓英，张晓瑞，等．水科学与工程技术[J]．
2009，4：70—71．
作者简介：龙成梅．女，1981年生，硕士，讲师，主要从事教学及化学分析工作。email:longchengmei1981#126.com
